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Kernspinresonanzspektroskopie (NMR)

Die NMR-Spektroskopie hat sich zu einem der wichtigsten Instrumente im Bereich der modernen Strukturaufklärung unterschiedlichster Verbindungen entwickelt. Mit ihr lassen sich unter anderem Molekülstrukturen aufklären, die Identität und Reinheit von Substanzen ermitteln, molekulare Konformationen bestimmen und intermolekulare Wechselwirkungen erforschen. Allgemein gesprochen dient die Methode der Untersuchung der elektronischen Umgebung einzelner Atome und gibt damit Einblick in die Wechselwirkungen zwischen benachbarten Atomen. Dabei sind insbesondere bei der Auswahl des geeigneten Lösungsmittels gewisse Faktoren wie Löslichkeit der Probe, Wassergehalt und Viskosität des Lösungsmittels oder auch die Lage der Lösungsmittelsignale im Spektrum zu berücksichtigen.

Um Laboratorien bei der Durchführung solcher Analysen zu unterstützen, bietet Carl ROTH eine Reihe von deuterierten Lösungsmitteln, Säuren und Basen sowie Zubehör für die NMR-Spektroskopie an.
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Vorteile:

  • Hoher Deuterierungsgrad
  • Definierter Wassergehalt
  • Gutes Preis-Leistungs-Verhältnis
     

Anwendungsbeispiele:

  • Routineaufgaben wie Konstitutionsermittlung und Identitätsprüfung in Forschungs- und Entwicklungslabors
  • Aufklärung von Reaktionsmechanismen und Metabolismen
  • Für GC-MS oder LC-MS als interne Standards
 Verbindungen und Lösungsmittel für NMR-Spektroskopie
 Zubehör für die NMR-Spektroskopie

6672
Trichlormethan/Chloroform D1
99,8 Atom%D, stabilisiert mit Ag
ab 35,90 €
6672_AE56
Methanol D4
99,8 Atom%D
ab 79,90 €
6672_AE56
Deuteriumoxid
99,9 Atom%D
ab 44,90 €
6672_AE56
Dimethylsulfoxid D6
99,8 Atom%D
ab 60,90 €
HX58
NMR-Röhrchen ROTILABO®
ab 104,05 €
YA94
Probenständer für NMR-Röhrchen
ab 92,65 €
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Pyridin D5
99,5 Atom%D
ab 165,00 €
6672
Deuteriumchlorid 38 %ige Lösung in D2O
99,5 Atom%D
ab 74,50 €
EP54
NMR-Röhrchen Scientific
ab 92,20 €
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3-(Trimethylsilyl)propion-2,2,3,3-säure Natriumsalz D4 (TSP-D4)
99 Atom%D
ab 179,00 €
CP18
Tetramethylsilan
≥99,9 %, für die NMR-Spektroskopie
ab 37,90 €

NMR_Flyer_650px.jpg

NMR-Spektroskopie-Übersichtsflyer

Chemische Verschiebungen gängiger Lösungsmittel als Spurenverunreinigungen in der NMR-Spektoskopie

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NMR-Spektroskopie

Deuterierte Verbindungen und Zubehör

Chemische Verschiebungen gängiger Lösungsmittel als Spurenverunreinigungen in der NMR-Spektoskopie


Diese Tabellen zeigen die NMR-Verschiebungen von häufig verwendeten Lösungsmittel und Verunreinigungen in organischen Synthese- und Aufarbeitungsprotokollen, gemessen in den 7 am häufigsten verwendeten deuterierten Lösungsmitteln.

Um die Identifizierung dieser Lösungsmittel in NMR-Spektren zu vereinfachen und ihre Übernahme in chemische Prozesse zu erleichtern, haben wir 1H- und 13C-NMR-Daten für gängige Laborlösungsmittel zusammengestellt.
 
62480202_650px.jpg

1H-NMR-Tabelle der chemischen Verschiebungen

Proton Mult. CDCl3 (CD3)2CO (CD3)2SO C6D6 CD3CN CD3OD D2O
Restpeak des
Lösungsmittels		 - - 7.26 2.05 2.50 7.16 1.94 3.31 4.79
H2O - s 1.56 2.84 3.33 0.40 2.13 4.87 -
Aceton CH3 s 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22
Acetonitril CH3 s 2.10 2.05 2.07 1,55 1.96 2.03 2.06
Benzol CH s 7.36 7.36 7.36 7.15 7.37 7.33 -
Benzylalkohol CH
CH
CH2
OH		 m
m
d, 5.9
t, 5.9		 7.28−7.38
7.28−7.38
4.71
1.64		 7.29−7.37
7.20−7.25
4.63
4.16		 7.28−7.36
7.20−7.25
4.49
5.16		 -
-
-
-		 7.30−7.37
7.23−7.29
4.57
3.14		 7.30−7.36
7.22−7.26
4.59, s
-		 7.37−7.47
7.37−7.47
4.65, s
-
2-Butanon (MEK) CH3CO
CH2
CH2CH3		 s
q, 7
t, 7		 2.14
2.46
1.06		 2.07
2.45
0.96		 2.07
2.43
0.91		 1.58
1.81
0.85		 2.06
2.43
0.96		 2.12
2.50
1.01		 2.19
3.18
1.26
tert-Butylalkohol CH3
OH		 s
s		 1.27
-		 1.18
3.22		 1.11
4.18		 1.05
1.55		 1.17
2.39		 1.22
-		 1.25
-
tert-Butylmethylether
(MTBE)		 CCH3
OCH3		 s
s		 1.19
3.22		 1.13
3.13		 1.11
3.08		 1.07
3.04		 1.14
3.13		 1.15
3.20		 1.21
3.22
Chlorbenzol CH m 7.22−7.36 7.31−7.42 7.32−7.45 - 7.29−7.41 7.25−7.37 7.33−7.46
Chloroform CH s 7.26 8.02 8.32 6.15 7.58 7.90 -
Cyclohexan CH2 s 1.43 1.43 1.40 1.40 1.44 1.45 -
Cyclopentylmethylether
(CPME)		 CH
OCH3
CH2		 m
s
m		 3.78−3.82
3.28
1.50−1.74		 3.73−3.77
3.19
1.44−1.72		 3.71−3.76
3.15
1.42−1.67		 -
-
-		 3.74−3.78
3.19
1.48−1.70		 3.80−3.85
3.26
1.50−1.77		 3.94−3.99
3.30
1.51−1.86
1,2-Dichlorethan CH2 s 3.73 3.87 3.90 2.90 3.81 3.78 -
Dichlormethan CH2 s 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49 -
Diethylether CH3
CH2		 t, 7
q, 7		 1.21
3.48		 1.11
3.41		 1.09
3.38		 1.11
3.26		 1.12
3.42		 1.18
3.49		 1.17
3.56
Dimethoxyethan CH3
CH2		 s
s		 3.40
3.55		 3.28
3.46		 3.24
3.43		 3.12
3.33		 3.28
3.45		 3.35
3.52		 3.37
3.60
Dimethylacetamid CH3CO
NCH3
NCH3		 s
s
s		 2.09
3.02
2.94		 1.97
3.00
2.83		 1.96
2.94
2.78		 1.60
2.54
2.05		 1.97
2.96
2.83		 2.07
3.30
2.92		 2.08
3.06
2.90
Dimethylformamid CH
CH3
CH3		 s
s
s		 8.02
2.96
2.88		 7.96
2.94
2.78		 7.95
2.89
2.73		 7.63
2.36
1.86		 7.92
2.89
2.77		 7.97
2.99
2.86		 7.92
3.01
2.85
Dimethylsulfoxid CH3 s 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 2.71
Dioxan CH2 s 3.71 3.59 3.57 3.35 3.60 3.66 3.75
Essigsäure CH3 s 2.10 1.96 1.91 1.55 1.96 1.99 2.08
Ethanol CH3
CH2
OH		 t, 7
q, 7
s		 1.25
3.72
1.32		 1.12
3.57
3.39		 1.06
3.44
4.63		 0.96
3.34		 1.12
3.54
2.47		 1.19
3.60		 1.17
3.65
Ethylacetat CH3CO
CH2CH3
CH2CH3		 s
q, 7
t, 7		 2.05
4.12
1.26		 1.97
4.05
1.20		 1.99
4.03
1.17		 1.65
3.89
0.92		 1.97
4.06
1.20		 2.01
4.09
1.24		 2.07
4.14
1.24
Ethylenglykol CH s 3.67 3.28 3.34 3.41 3.51 3.59 3.65
Fett CH3
CH2		 m
brs		 0.86
1.26		 0.87
1.29		 -
-		 0.92
1.36		 0.86
1.27		 0.88
1.29		 -
-
n-Hexan CH3
CH2		 t
m		 0.88
1.26		 0.88
1.28		 0.86
1.25		 0.89
1.24		 0.89
1.28		 0.90
1.29		 -
-
Methanol CH3
OH		 s
s		 3.49
1.09		 3.31
3.12		 3.16
4.01		 3.07
-		 3.28
2.16		 3.34
-		 3.34
-
Nitromethan CH3 s 4.33 4.43 4.42 2.94 4.31 4.34 4.40
n-Pentan CH3
CH2		 t, 7
m		 0.88
1.27		 0.88
1.27		 0.86
1.27		 0.87
1.23		 0.89
1.29		 0.90
1.29		 -
-
2-Propanol CH
CH3
OH		 septd, 6.1, 4.3
d, 6.1
d, 4.3		 4.03, sept (6.1)
1.21
-		 3.84−3.95, m
1.10
3.39		 3.77
1.04
4.34		 -
-
-		 3-89
1.09
2.51		 3.92, sept (6.1)
1.15
-		 4.02, sept (6.2)
1.18
-
Pyridin CH (2)
CH (3)
CH (4)		 m
m
m		 8.62
7.29
7.68		 8.58
7.35
7.76		 8.58
7.39
7.79		 8.53
6.66
6.98		 8.57
7.33
7.73		 8.53
7.44
7.85		 8.52
7.45
7.87
Siliconfett CH3 s 0.07 0.13 - 0.29 0.08 0.10 -
Tetrahydrofuran CH2
CH2O		 m
m		 1.85
3.76		 1.79
3.63		 1.76
3.60		 1.40
3.57		 1.80
3.64		 1.87
3.71		 1.88
3.74
Toluol CH3
CH (o/p)
CH (m)		 s
m
m		 2.36
7.17
7.25		 2.32
7.1−7.2
7.1−7.2		 2.30
7.18
7.25		 2.11
7.02
7.13		 2.33
7.1−7.3
7.1−7.3		 2.32
7.16
7.16		 -
-
-
Triethylamin CH3
CH2		 t, 7
q, 7		 1.03
2.53		 0.96
2.45		 0.93
2.43		 0.96
2.40		 0.96
2.45		 1.05
2.58		 0.99
2.57
Xylole
o-Xylol CH
CH3		 m
s		 7.08−7.14
2.26		 7.03−7.12
2.23		 7.04−7.14
2.21		 -
-		 7.05−7.15
2.25		 7.01−7.10
2.24		 -
-
m-Xylol CH (5)
CH (2,4,6)
CH3		 t, 7.5
m
s		 7.15
6.96−7.00
2.32		 7.15
6.94−6.99
2.27		 7.13
6.95−6.99
2.26		 -
-
-		 7.13
6.96−7.01
2.28		 7.08
6.92−6.97
2.27		 7.24
7.07−7.14
2.31
p-Xylol CH
CH3		 s
s		 7.06
2.31		 7.05
2.26		 7.05
2.24		 -
-		 7.06
2.27		 7.02
2.26		 7.18
2.30

13C-NMR-Tabelle der chemischen Verschiebungen

  Kohlenstoff CDCl3 (CD3)2CO (CD3)2SO C6D6 CD3CN CD3OD D2O
Restpeak des
Lösungsmittels		 - 77.16 ±0.06 29.84 ±0.01
206.26 ±0.13		 39.52 ±0.06 128.06 ±0.02 1.32 ±0.02
118.26 ±0.02		 49.00 ±0.01 -
Aceton CN
CH3		 207.07
30.92		 205.87
30.60		 206.31
30.56		 204.43
30.14		 207.43
30.91		 209.67
30.67		 215.94
30.89
Acetonitril CN
CH3		 116.43
1.89		 117.60
1.12		 117.91
1.03		 116.20
0.20		 118.26
1.79		 118.06
0.85		 119.68
1.47
Benzol CH 128.37 129.15 128.30 128.62 129.32 129.34 -
Benzylalkohol C (1)
CH (3,5)
CH (4)
CH (2,6)
CH2		 140.98
128.54
127.61
126.98
65.31		 143.52
128.92
127.55
127.35
64.68		 142.44
127.92
126.50
126.31
62.82		 -
-
-
-
-		 143.17
129.26
127.97
127.69
64.76		 142.74
129.37
128.28
128.01
65.28		 140.84
129.34
128.43
128.06
64.51
2-Butanon (MEK) CH3CO
CO
CH2
CH2CH3		 29.49
209.56
36.89
7.86		 29.30
208.30
36.75
8.03		 29.26
208.70
35.83
7.61		 28.56
206.55
36.36
7.91		 29.60
209.88
37.09
8.14		 29.39
212.16
37.34
8.09		 29.49
218.43
37.27
7.87
tert-Butylalkohol C
CH3		 69.15
313.25		 68.13
30.72		 66.88
30.88		 68.19
30.47		 68.74
30.68		 69.40
30.91		 70.36
30.29
tert-Butylmethylether
(MTBE)		 OCH3
C
CCH3		 49.45
72.87
26.99		 49.35
72.81
27.24		 48.70
72.04
26.79		 49.19
72.40
27.09		 49.52
73.17
27.28		 49.66
74.32
27.22		 49.37
75.62
26.60
Chlorbenzol C (1)
CH (3,5)
CH (2,6)
CH (4)		 134.29
129.71
128.62
126.43		 134.63
130.94
129.30
127.65		 133.00
130.20
128.30
126.92		 -
-
-
-		 134.74
131.10
129.45
127.83		 135.31
131.00
129.56
127.73		 -
-
-
-
Chloroform CH 77.36 79.19 79.16 77.79 79.17 79.44 -
Cyclohexan CH2 26.94 27.51 26.33 27.23 27.63 27.96 -
Cyclopentylmethylether
(CPME)		 CH
CH3
CH2 (2,5)
CH2 (3,4)		 83.03
54.30
31.97
23.55		 83.35
56.18
32.51
24.14		 81.92
55.47
31.35
23.05		 -
-
-
-		 83.62
56.38
32.63
24.28		 84.47
56.55
32.85
24.45		 84.40
56.04
31.87
23.61
1,2-Dichlorethan CH2 43.50 45.25 45.02 43.59 45.54 45.11 -
Dichlormethan CH2 53.52 54.95 54.84 53.46 55.32 54.78 -
Diethylether CH3
CH2		 15.20
65.91		 15.75
66.12		 15.12
62.05		 15.46
65.94		 15.63
66.32		 15.46
66.88		 14.77
66.42
Dimethoxyethan CH3
CH2		 59.08
71.84		 58.45
72.47		 58.01
17.07		 58.68
72.21		 58.89
72.47		 59.06
72.72		 58.67
71.49
Dimethylacetamid CH3
CO
NCH3
NCH3		 21.53
171.07
35.28
38.13		 21.51
170.61
34.89
37.92		 21.29
169.54
37.38
34.42		 21.16
169.95
34.67
37.03		 21.76
171.31
35.17
38.26		 21.32
173.32
35.50
38.43		 21.09
174.57
35.03
38.76
Dimethylformamid C
CH3
CH3		 162.62
36.50
31.45		 162.79
36.15
31.03		 162.29
35.73
30.73		 162.13
35.25
30.72		 163.31
36.57
31.32		 164.73
36.89
31.61		 165.53
37.54
32.03
Dimethylsulfoxid CH3 40.76 41.23 40.45 40.03 41.31 40.45 39.39
Dioxan CH2 67.14 67.60 66.36 67.16 67.72 68.11 67.19
Essigsäure CO
CH3		 175.99
20.81		 172.31
20.51		 171.93
20.95		 175.82
20.37		 173.21
20.73		 175.11
20.56		 177.21
21.03
Ethanol CH3
CH2		 18.41
58.28		 18.89
57.72		 18.51
56.07		 18.72
57.86		 18.80
57.96		 18.40
58.26		 17.47
58.05
Ethylacetat CH3CO
CO
CH2
CH2		 21.04
171.36
60.49
14.19		 20.83
170.96
60.56
14.50		 20.68
170.31
59.74
14.40		 20.56
170.44
60.21
14.19		 21.16
171.68
60.98
14.54		 20.88
172.89
61.50
14.49		 21.15
175.26
62.32
13.92
Ethylenglykol CH2 63.79 64.26 62.76 64.34 64.22 64.30 63.17
Fett CH2 29.76 30.73 29.20 30.21 30.86 31.29 -
n-Hexan CH3
CH2 (2)
CH2 (3)		 14.14
22.70
31.64		 14.34
23.28
32.30		 13.88
22.05
30.95		 14.32
23.04
31.96		 14.43
23.40
32.36		 14.45
23.68
32.73		 -
-
-
Methanol CH3 50.41 49.77 48.59 49.97 49.90 49.86 49.50
Nitromethan CH3 62.50 53.21 63.28 61.16 63.66 63.08 63.22
n-Pentan CH3
CH2 (2)
CH2 (3)		 14.08
22.38
34.16		 14.29
22.98
34.83		 13.28
21.70
33.48		 14.25
22.81
34.45		 14.37
23.08
34.89		 14.39
23.38
35.30		 -
-
-
2-Propanol CH3
CH		 25.14
64.50		 25.67
63.85		 25.43
64.92		 25.18
64.23		 25.55
64.30		 25.27
64.71		 24.38
64.88
Pyridin CH (2)
CH (3)
CH (4)		 149.90
123.75
135.96		 150.67
124.57
136.56		 149.58
123.84
136.05		 150.27
123.58
123.28		 150.76
127.76
136.89		 150.07
125.53
138.35		 149.18
125.12
138.27
Siliconfett CH3 1.04 1.40 - 1.38 - 2.10 -
Tetrahydrofuran CH2
CH2O		 25.62
67.97		 26.15
68.07		 25.14
67.03		 25.72
67.80		 26.27
68.33		 26.48
68.83		 25.67
68.68
Toluol CH3
CH (i)
CH (o)
CH (m)
CH (p)		 21.46
137.89
129.07
128.26
125.33		 21.46
138.48
129.76
129.03
126.12		 20.99
137.35
128.88
128.18
125.29		 21.10
137.91
129.33
128.56
125.68		 21.50
138.90
129.94
129.23
126.28		 21.50
138.85
129.91
129.20
126.29		 -
-
-
-
-
Triethylamin CH3
CH2		 11.61
46.25		 12.49
47.07		 11.74
45.74		 12.35
46.77		 12.38
47.10		 11.09
46.96		 9.07
47.19
Xylole
o-Xylol C (1,2)
CH (3,6)
CH (4,5)
CH3		 136.49
129.59
125.79
19.71		 137.03
130.28
126.58
19.68		 135.91
129.29
125.61
19.24		 -
-
-
-		 137.51
130.46
126.78
19.79		 137.37
130.47
126.81
19.77		 -
-
-
-
m-Xylol C (1,3)
CH (2)
CH (5)
CH (4,6)
CH3		 137.78
129.91
128.15
126.04
21.33		 138.34
130.52
128.93
126.78
21.32		 137.07
129.51
127.98
125.83
20.83		 -
-
-
-
-		 138.80
130.71
129.16
126.95
21.40		 138.79
130.70
129.13
126.99
21.42		 -
-
-
-
-
p-Xylol C (1,4)
CH (2,3,5,6)
CH3		 134.67
128.92
20.94		 135.27
129.65
20.94		 134.03
128.69
20.49		 -
-
-		 135.68
129.85
21.00		 135.71
129.84
21.02		 -
-
-

Referenzen

  1. Gottlieb, H. E.; Kotlyar, V.; Nudelman, A.; J.Org.Chem., 1997, 62, 7512.
  2. Babij, N. R.; McCusker, E. O.; Whiteker, G. T.; Canturk, B.; Choy, N.; Creemer, L. C.; Amicis, C. V. D.; Hewlett, N. M.; Johnson, P. L.; Knobelsdorf, J. A.; Li, F.; Lorsbach, B. A.; Nugent, B. M.; Ryan, S. J.; Smith, M. R.; Yang, Q. Org. Process Res. Dev. 2016, 20, 661– 667.