Salzsäure, 5 l, ROTI^®CUBE

Die Stickstoffbestimmung in organischem Material wird meist mit der Kjeldahl-Methode durchgeführt und findet in vielen Bereichen Anwendung, unter anderem in der Umwelt-, Lebensmittel- und Wasseranalytik, der landwirtschaftlichen Analytik, der pharmazeutischen und chemischen Industrie. Bei der klassischen Methode wird eine genau eingewogene Probenmenge mit konzentrierter Schwefelsäure aufgeschlossen. Dabei werden die organischen Anteile entfernt und der Stickstoff reagiert zu Ammoniumsulfat.(CHNO) (s) + H₂SO₄ (aq) → CO₂ (g) + SO₂ (g) + H₂O (g) + NH₄SO₄ (solv, H₂SO₄)Zur besseren Umsetzung wird ein Katalysator oder Katalysatorgemisch, bestehend aus Kupfer, Selen, Quecksilber und/oder Titan, zugegeben. Um eine Siedepunkterhöhung der Schwefelsäure zu erreichen, wird Natrium- oder Kaliumsulfat verwendet. Ist der Stickstoff jedoch in einer Nitro-, Nitroso- oder Azo-Verbindung enthalten, muss diese Verbindung vor dem Aufschluss zuerst mit Zink reduziert werden.
Der Stickstoff liegt jetzt als Ammoniumsulfat in Schwefelsäure vor. Bei Zugabe einer starken Base (z. B. NaOH), wird die Schwefelsäure neutralisiert und Ammoniak aus der Lösung freigesetzt. NH₄SO₄ (solv) + 2 NaOH (aq) → Na₂SO₄ (aq) + 2 NH₃ (g) + 2 H₂O (l) Der Ammoniak wird mittels Wasserdampfdestillation in Säure (z. B. Borsäure) eingeleitet.B(OH)₃ (aq) + 2 H₂O (l) + NH₃ (g) → B(OH)₄^- (aq) + NH₄⁺ (aq) Die entstehende starke Base (Borat-Ion) wird mit einer starken Säure (Salzsäure oder Schwefelsäure) zurücktitriert. Die überschüssige schwache Borsäure wird dabei nicht erfasst. Für die Titration verwendet man den Tashiro-Indikator, der im Sauren umschlägt. Die verbrauchte Menge Säure kann anschließend in die Stickstoffmenge der Probe umgerechnet werden.NH₄⁺ (aq) + B(OH)₄^- (aq) + HCl (l) → NH₄Cl (aq) + B(OH)₃ (aq) + H₂O (l)Um den Proteingehalt in der Probe zu berechnen, muss man auf den unterschiedlichen Stickstoffgehalt der enthaltenen Aminosäuren achten und entsprechende Umrechnungsfaktoren einsetzen. Bei Lebensmitteln stammt der Stickstoff meist aus Proteinen, bei anderen Proben können auch andere Stickstoffquellen vorhanden sein.

Eine Maßlösung ist eine Lösung mit genau bekannter Konzentration einer Substanz. Die Konzentration der Maßlösung wird mit Hilfe einer Urtitersubstanz bestimmt, oder, wenn es sich um einen Urtiter handelt, genau eingewogen. Für die Herstellung der Maßlösungen werden analysenreine (p.a.) Substanzen als Ausgangmaterialien verwendet.

Ihre Vorteile gegenüber der eigenen Herstellung sind:

• Hergestellt und überprüft nach modernen Fertigungs- und Analysentechniken
• Gebrauchsfertige Lösungen
• Hohe Genauigkeit für präzise Analysen
• Verwendung von NIST-zertifizierten Urtitersubstanzen zur Überprüfung
• Direkter Anschluss an die gängigen Titratoren möglich

Bestimmung der Wasserhärte

Wasser enthält neben den gelösten Gasen (Sauerstoff, Stickstoff, Kohlendioxid) eine Reihe von Salzen und anderen Verbindungen. Die wichtigsten Bestandteile sind Magnesium und Calcium, in Form ihrer Chloride, Sulfate und Hydrogencarbonate. Diese gelösten Salze bezeichnet man als Härtebildner. Die Hydrogencarbonate fallen in der Hitze (beim Kochen) als Carbonate aus und werden als Carbonathärte (KH) oder temporäre Härte bezeichnet. Als permanente Härte oder Nichtcarbonathärte (NKH) werden die Sulfat- oder Chloridverbindungen bezeichnet. Unter Gesamthärte (GH) versteht man die Konzentration der Erdalkalimetall-Ionen in Wasser.

Die Maßeinheit für die Wasserhärte wurde früher als 1 °dH (Grad deutsche Härte) definiert und entspricht 10,00 mg CaO bzw. 7,19 mg MgO, jeweils in einem Liter. Heutzutage verwendet man die Einheit Millimol/Liter (mmol/l) als einzig zulässige. 1 °dH entspricht dabei 0,18 mmol/l Erdalkali-Ionen bzw. 1 mmol/l entspricht 5,6 °dH.