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La spectroscopie de résonance magnétique nucléaire (RMN)

La spectroscopie RMN est devenue l'un des instruments les plus importants dans le domaine de l'élucidation moderne de la structure des composés les plus divers. Elle permet, entre autres, d'élucider les structures moléculaires, de déterminer l'identité et la pureté des substances, de définir les conformations moléculaires et d'étudier les interactions intermoléculaires. D'une manière générale, la méthode sert à étudier l'environnement électronique des atomes individuels et donne ainsi un aperçu des interactions entre les atomes voisins. Certains facteurs tels que la solubilité de l'échantillon, la teneur en eau et la viscosité du solvant ou encore la position des signaux du solvant dans le spectre doivent être pris en compte, notamment lors du choix du solvant approprié.

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Brochure de présentation de la spectroscopie RMN

NMR Chemical Shifts of Common Solvents as Trace Impurities

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NMR Spectroscopy

Deuterated Compounds and Accessories

Déplacements chimiques de solvants courants comme impuretés à létat de traces en spectroscopie RMN

Ces tableaux présentent les déplacements RMN des solvants et impuretés couramment utilisés dans les protocoles de synthèse et de traitement organiques, mesurés dans les 7 solvants deutérés les plus fréquemment utilisés.

Pour simplifier lidentification de ces solvants dans les spectres RMN et faciliter leur adoption dans les processus chimiques, nous avons compilé les données de RMN ¹H et ¹³C pour les solvants de laboratoire courants.

Tableau de déplacements chimiques et couplages RMN ¹H

	Proton	Mult.	CDCl₃	(CD₃)₂CO	(CD₃)₂SO	C₆D₆	CD₃CN	CD₃OD	D₂O
Solvent residual peak	-	-	7.26	2.05	2.50	7.16	1.94	3.31	4.79
H₂O	-	s	1.56	2.84	3.33	0.40	2.13	4.87	-
Acetic acid	CH₃	s	2.10	1.96	1.91	1.55	1.96	1.99	2.08
Acetone	CH₃	s	2.17	2.09	2.09	1.55	2.08	2.15	2.22
Acetonitrile	CH₃	s	2.10	2.05	2.07	1,55	1.96	2.03	2.06
Benzene	CH	s	7.36	7.36	7.36	7.15	7.37	7.33	-
Benzyl alcohol	CH CH CH₂ OH	m m d, 5.9 t, 5.9	7.28−7.38 7.28−7.38 4.71 1.64	7.29−7.37 7.20−7.25 4.63 4.16	7.28−7.36 7.20−7.25 4.49 5.16	- - - -	7.30−7.37 7.23−7.29 4.57 3.14	7.30−7.36 7.22−7.26 4.59, s	7.37−7.47 7.37−7.47 4.65, s
tert-Butanol	CH₃ OH	s s	1.27 -	1.18 3.22	1.11 4.18	1.05 1.55	1.17 2.39	1.22 -	1.25 -
2-Butanone (MEK)	CH₃CO CH₂ CH₂CH₃	s q, 7 t, 7	2.14 2.46 1.06	2.07 2.45 0.96	2.07 2.43 0.91	1.58 1.81 0.85	2.06 2.43 0.96	2.12 2.50 1.01	2.19 3.18 1.26
tert-Butyl methyl ether (MTBE)	CCH₃ OCH₃	s s	1.19 3.22	1.13 3.13	1.11 3.08	1.07 3.04	1.14 3.13	1.15 3.20	1.21 3.22
Chlorobenzene	CH	m	7.22−7.36	7.31−7.42	7.32−7.45	-	7.29−7.41	7.25−7.37	7.33−7.46
Chloroform	CH	s	7.26	8.02	8.32	6.15	7.58	7.90	-
Cyclohexane	CH₂	s	1.43	1.43	1.40	1.40	1.44	1.45	-
Cyclopentyl methyl ether (CPME)	CH OCH₃ CH₂	m s m	3.78−3.82 3.28 1.50−1.74	3.73−3.77 3.19 1.44−1.72	3.71−3.76 3.15 1.42−1.67	- - -	3.74−3.78 3.19 1.48−1.70	3.80−3.85 3.26 1.50−1.77	3.94−3.99 3.30 1.51−1.86
1,2-Dichloroethane	CH₂	s	3.73	3.87	3.90	2.90	3.81	3.78	-
Dichloromethane	CH₂	s	5.30	5.63	5.76	4.27	5.44	5.49	-
Diethyl ether	CH₃ CH₂	t, 7 q, 7	1.21 3.48	1.11 3.41	1.09 3.38	1.11 3.26	1.12 3.42	1.18 3.49	1.17 3.56
1,2-Dimethoxyethane	CH₃ CH₂	s s	3.40 3.55	3.28 3.46	3.24 3.43	3.12 3.33	3.28 3.45	3.35 3.52	3.37 3.60
Dimethylacetamide	CH₃CO NCH₃ NCH₃	s s s	2.09 3.02 2.94	1.97 3.00 2.83	1.96 2.94 2.78	1.60 2.54 2.05	1.97 2.96 2.83	2.07 3.30 2.92	2.08 3.06 2.90
Dimethylformamide	CH CH₃ CH₃	s s s	8.02 2.96 2.88	7.96 2.94 2.78	7.95 2.89 2.73	7.63 2.36 1.86	7.92 2.89 2.77	7.97 2.99 2.86	7.92 3.01 2.85
Dimethyl sulfoxide	CH₃	s	2.62	2.52	2.54	1.68	2.50	2.65	2.71
Dioxane	CH₂	s	3.71	3.59	3.57	3.35	3.60	3.66	3.75
Ethanol	CH₃ CH₂ OH	t, 7 q, 7 s	1.25 3.72 1.32	1.12 3.57 3.39	1.06 3.44 4.63	0.96 3.34 -	1.12 3.54 2.47	1.19 3.60 -	1.17 3.65 -
Ethyl acetate	CH₃CO CH₂CH₃ CH₂CH₃	s q, 7 t, 7	2.05 4.12 1.26	1.97 4.05 1.20	1.99 4.03 1.17	1.65 3.89 0.92	1.97 4.06 1.20	2.01 4.09 1.24	2.07 4.14 1.24
Ethylene glycol	CH	s	3.67	3.28	3.34	3.41	3.51	3.59	3.65
“Grease”	CH₃ CH₂	m brs	0.86 1.26	0.87 1.29	- -	0.92 1.36	0.86 1.27	0.88 1.29	- -
n-Hexane	CH₃ CH₂	t m	0.88 1.26	0.88 1.28	0.86 1.25	0.89 1.24	0.89 1.28	0.90 1.29	- -
Methanol	CH₃ OH	s s	3.49 1.09	3.31 3.12	3.16 4.01	3.07 -	3.28 2.16	3.34 -	3.34 -
Nitromethane	CH₃	s	4.33	4.43	4.42	2.94	4.31	4.34	4.40
n-Pentane	CH₃ CH₂	t, 7 m	0.88 1.27	0.88 1.27	0.86 1.27	0.87 1.23	0.89 1.29	0.90 1.29	- -
2-Propanol	CH CH₃ OH	septd, 6.1, 4.3 d, 6.1 d, 4.3	4.03, sept (6.1) 1.21 -	3.84−3.95, m 1.10 3.39	3.77 1.04 4.34	- - -	3-89 1.09 2.51	3.92, sept (6.1) 1.15 -	4.02, sept (6.2) 1.18 -
Pyridine	CH (2) CH (3) CH (4)	m m m	8.62 7.29 7.68	8.58 7.35 7.76	8.58 7.39 7.79	8.53 6.66 6.98	8.57 7.33 7.73	8.53 7.44 7.85	8.52 7.45 7.87
Silicone grease	CH₃	s	0.07	0.13	-	0.29	0.08	0.10	-
Tetrahydrofuran	CH₂ CH₂O	m m	1.85 3.76	1.79 3.63	1.76 3.60	1.40 3.57	1.80 3.64	1.87 3.71	1.88 3.74
Toluene	CH₃ CH (o/p) CH (m)	s m m	2.36 7.17 7.25	2.32 7.1−7.2 7.1−7.2	2.30 7.18 7.25	2.11 7.02 7.13	2.33 7.1−7.3 7.1−7.3	2.32 7.16 7.16	- - -
Triethylamine	CH₃ CH₂	t, 7 q, 7	1.03 2.53	0.96 2.45	0.93 2.43	0.96 2.40	0.96 2.45	1.05 2.58	0.99 2.57
Xylenes
o-Xylene	CH CH₃	m s	7.08−7.14 2.26	7.03−7.12 2.23	7.04−7.14 2.21	- -	7.05−7.15 2.25	7.01−7.10 2.24	- -
m-Xylene	CH (5) CH (2,4,6) CH₃	t, 7.5 m s	7.15 6.96−7.00 2.32	7.15 6.94−6.99 2.27	7.13 6.95−6.99 2.26	- - -	7.13 6.96−7.01 2.28	7.08 6.92−6.97 2.27	7.24 7.07−7.14 2.31
p-Xylene	CH CH₃	s s	7.06 2.31	7.05 2.26	7.05 2.24	- -	7.06 2.27	7.02 2.26	7.18 2.30

Tableau de déplacements chimiques et couplages RMN ¹³C

	Carbon	CDCl₃	(CD₃)₂CO	(CD₃)₂SO	C₆D₆	CD₃CN	CD₃OD	D₂O
Solvent residual peak	-	77.16 ±0.06	29.84 ±0.01 206.26 ±0.13	39.52 ±0.06	128.06 ±0.02	1.32 ±0.02 118.26 ±0.02	49.00 ±0.01	-
Acetic acid	CO CH₃	175.99 20.81	172.31 20.51	171.93 20.95	175.82 20.37	173.21 20.73	175.11 20.56	177.21 21.03
Acetone	CN CH₃	207.07 30.92	205.87 30.60	206.31 30.56	204.43 30.14	207.43 30.91	209.67 30.67	215.94 30.89
Acetonitrile	CN CH₃	116.43 1.89	117.60 1.12	117.91 1.03	116.20 0.20	118.26 1.79	118.06 0.85	119.68 1.47
Benzene	CH	128.37	129.15	128.30	128.62	129.32	129.34	-
Benzyl alcohol	C (1) CH (3,5) CH (4) CH (2,6) CH₂	140.98 128.54 127.61 126.98 65.31	143.52 128.92 127.55 127.35 64.68	142.44 127.92 126.50 126.31 62.82	- - - - -	143.17 129.26 127.97 127.69 64.76	142.74 129.37 128.28 128.01 65.28	140.84 129.34 128.43 128.06 64.51
tert-Butanol	C CH₃	69.15 313.25	68.13 30.72	66.88 30.88	68.19 30.47	68.74 30.68	69.40 30.91	70.36 30.29
2-Butanone (MEK)	CH₃CO CO CH₂ CH₂CH₃	29.49 209.56 36.89 7.86	29.30 208.30 36.75 8.03	29.26 208.70 35.83 7.61	28.56 206.55 36.36 7.91	29.60 209.88 37.09 8.14	29.39 212.16 37.34 8.09	29.49 218.43 37.27 7.87
tert-Butyl methyl ether (MTBE)	OCH₃ C CCH₃	49.45 72.87 26.99	49.35 72.81 27.24	48.70 72.04 26.79	49.19 72.40 27.09	49.52 73.17 27.28	49.66 74.32 27.22	49.37 75.62 26.60
Chlorobenzene	C (1) CH (3,5) CH (2,6) CH (4)	134.29 129.71 128.62 126.43	134.63 130.94 129.30 127.65	133.00 130.20 128.30 126.92	- - - -	134.74 131.10 129.45 127.83	135.31 131.00 129.56 127.73	- - - -
Chloroform	CH	77.36	79.19	79.16	77.79	79.17	79.44	-
Cyclohexane	CH₂	26.94	27.51	26.33	27.23	27.63	27.96	-
Cyclopentyl methyl ether (CPME)	CH CH₃ CH₂ (2,5) CH₂ (3,4)	83.03 54.30 31.97 23.55	83.35 56.18 32.51 24.14	81.92 55.47 31.35 23.05	- - - -	83.62 56.38 32.63 24.28	84.47 56.55 32.85 24.45	84.40 56.04 31.87 23.61
1,2-Dichloroethane	CH₂	43.50	45.25	45.02	43.59	45.54	45.11	-
Dichloromethane	CH₂	53.52	54.95	54.84	53.46	55.32	54.78	-
Diethyl ether	CH₃ CH₂	15.20 65.91	15.75 66.12	15.12 62.05	15.46 65.94	15.63 66.32	15.46 66.88	14.77 66.42
1,2-Dimethoxyethane	CH₃ CH₂	59.08 71.84	58.45 72.47	58.01 17.07	58.68 72.21	58.89 72.47	59.06 72.72	58.67 71.49
Dimethylacetamide	CH₃ CO NCH₃ NCH₃	21.53 171.07 35.28 38.13	21.51 170.61 34.89 37.92	21.29 169.54 37.38 34.42	21.16 169.95 34.67 37.03	21.76 171.31 35.17 38.26	21.32 173.32 35.50 38.43	21.09 174.57 35.03 38.76
Dimethylformamide	C CH₃ CH₃	162.62 36.50 31.45	162.79 36.15 31.03	162.29 35.73 30.73	162.13 35.25 30.72	163.31 36.57 31.32	164.73 36.89 31.61	165.53 37.54 32.03
Dimethyl sulfoxide	CH₃	40.76	41.23	40.45	40.03	41.31	40.45	39.39
Dioxane	CH₂	67.14	67.60	66.36	67.16	67.72	68.11	67.19
Ethanol	CH₃ CH₂	18.41 58.28	18.89 57.72	18.51 56.07	18.72 57.86	18.80 57.96	18.40 58.26	17.47 58.05
Ethyl acetate	CH₃CO CO CH₂ CH₂	21.04 171.36 60.49 14.19	20.83 170.96 60.56 14.50	20.68 170.31 59.74 14.40	20.56 170.44 60.21 14.19	21.16 171.68 60.98 14.54	20.88 172.89 61.50 14.49	21.15 175.26 62.32 13.92
Ethylene glycol	CH₂	63.79	64.26	62.76	64.34	64.22	64.30	63.17
“Grease”	CH₂	29.76	30.73	29.20	30.21	30.86	31.29	-
n-Hexane	CH₃ CH₂ (2) CH₂ (3)	14.14 22.70 31.64	14.34 23.28 32.30	13.88 22.05 30.95	14.32 23.04 31.96	14.43 23.40 32.36	14.45 23.68 32.73	- - -
Methanol	CH₃	50.41	49.77	48.59	49.97	49.90	49.86	49.50
Nitromethane	CH₃	62.50	53.21	63.28	61.16	63.66	63.08	63.22
n-Pentane	CH₃ CH₂ (2) CH₂ (3)	14.08 22.38 34.16	14.29 22.98 34.83	13.28 21.70 33.48	14.25 22.81 34.45	14.37 23.08 34.89	14.39 23.38 35.30	- - -
2-Propanol	CH₃ CH	25.14 64.50	25.67 63.85	25.43 64.92	25.18 64.23	25.55 64.30	25.27 64.71	24.38 64.88
Pyridine	CH (2) CH (3) CH (4)	149.90 123.75 135.96	150.67 124.57 136.56	149.58 123.84 136.05	150.27 123.58 123.28	150.76 127.76 136.89	150.07 125.53 138.35	149.18 125.12 138.27
Silicone grease	CH₃	1.04	1.40	-	1.38	-	2.10	-
Tetrahydrofuran	CH₂ CH₂O	25.62 67.97	26.15 68.07	25.14 67.03	25.72 67.80	26.27 68.33	26.48 68.83	25.67 68.68
Toluene	CH₃ CH (i) CH (o) CH (m) CH (p)	21.46 137.89 129.07 128.26 125.33	21.46 138.48 129.76 129.03 126.12	20.99 137.35 128.88 128.18 125.29	21.10 137.91 129.33 128.56 125.68	21.50 138.90 129.94 129.23 126.28	21.50 138.85 129.91 129.20 126.29	- - - - -
Triethylamine	CH₃ CH₂	11.61 46.25	12.49 47.07	11.74 45.74	12.35 46.77	12.38 47.10	11.09 46.96	9.07 47.19
Xylenes
o-Xylene	C (1,2) CH (3,6) CH (4,5) CH₃	136.49 129.59 125.79 19.71	137.03 130.28 126.58 19.68	135.91 129.29 125.61 19.24	- - - -	137.51 130.46 126.78 19.79	137.37 130.47 126.81 19.77	- - - -
m-Xylene	C (1,3) CH (2) CH (5) CH (4,6) CH₃	137.78 129.91 128.15 126.04 21.33	138.34 130.52 128.93 126.78 21.32	137.07 129.51 127.98 125.83 20.83	- - - - -	138.80 130.71 129.16 126.95 21.40	138.79 130.70 129.13 126.99 21.42	- - - - -
p-Xylene	C (1,4) CH (2,3,5,6) CH₃	134.67 128.92 20.94	135.27 129.65 20.94	134.03 128.69 20.49	- - -	135.68 129.85 21.00	135.71 129.84 21.02	- - -

Références

Gottlieb, H. E.; Kotlyar, V.; Nudelman, A.; J.Org.Chem. , 1997, 62 , 7512.
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