Vert de bromocrésol, 1 g

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La détermination de l’azote dans les matériaux organiques est le plus souvent réalisée par la méthode de Kjeldahl et est utilisée dans de nombreuses branches, dont l’analyse environnementale, l’analyse alimentaire, l’analyse de l’eau, l’analyse agricole, l’industrie pharmaceutique et l’industrie chimique. Avec la méthode classique, une quantité d’échantillon précisément pesée est minéralisée avec de l’acide sulfurique concentré. Les particules organiques se trouvent alors détruites et l’azote réagit au sulfate d’ammonium.(CHNO)(s) + H₂SO₄ (aq) → CO₂ (g) + SO₂ (g) + H₂O (g) + NH₄SO₄ (solv, H₂SO₄)Pour une meilleure mise en oeuvre, un catalyseur, ou un mélange de catalyseurs comprenant du cuivre, du sélénium, du mercure et/ou du titane, est ajouté. Pour augmenter le point d’ébullition du soufre, du sulfate de sodium ou de calcium est utilisé. Si l’azote est toutefois contenu dans un composé nitré, nitrosé ou azoïque, il doit être réduit avec du zinc avant la minéralisation.
L’azote est alors sous forme de sulfate d’ammonium dans l’acide sulfurique. Lorsque l’on ajoute une base forte (ex. NaOH), l’acide sulfurique est neutralisé et de l’ammoniac est libéré de la solution. NH₄SO₄ (solv) + 2 NaOH (aq) → Na₂SO₄ (aq) + 2 NH₃ (g) + 2 H₂O (l) L’ammoniac est entraîné dans l’acide (ex. acide borique) par distillation à la vapeur d’eau. B(OH)₃ (aq) + 2 H₂O (l) + NH₃ (g) → B(OH)₄^- (aq) + NH₄⁺ (aq) La base forte en résultant (ion borate) est titrée avec un acide fort (acide chlorhydrique ou acide sulfurique). L’acide borique faible excédentaire n’est pas pris en compte. Pour le titrage, on utilise le témoin Tashiro qui vire dans l’acide. La quantité d’acide consommée peut ensuite être convertie en quantité d’azote de l’échantillon. NH₄⁺ (aq) + B(OH)₄^- (aq) + HCl (l) → NH₄Cl (aq) + B(OH)₃ (aq) + H₂O (l)Pour calculer la teneur en protéines de l’échantillon, il convient de tenir compte des diverses teneurs en azote des acides aminés contenus et d’utiliser les facteurs de conversion correspondants. Dans l’alimentaire, l’azote provient le plus souvent des protéines. D’autres sources d’azote sont possibles pour les autres échantillons.

Bien que le principe de la chromatographie sur couche mince soit déjà connu depuis plus d’une centaine d’années, la percée de la CCM en tant que méthode analytique n’a eu lieu qu’il y a une cinquante d’années.
Grâce au développement de nouveaux adsorbants et supports, ainsi qu’à l’instrumentation et l’automatisation croissantes, la CCM est devenue une méthode de séparation polyvalente. Elle est utilisée aussi bien pour l’analyse qualitative que pour l’analyse quantitative.
Les applications s’étendent des méthodes de séparation manuelles simples en CCM classique aux méthodes automatisées en CCM haute performance (HPTLC : high performance thin layer chromatography).

Avantages de la chromatographie sur couche mince :

• Capacité élevée de traitement des échantillons en peu de temps
• Approprié pour les tests de criblage
• Méthode pilote pour CLHP
• La couche prête à l’emploi pour CCM agit comme une mémoire de données pour les résultats de séparation
• Les substances séparées sont utilisables pour des analyses ultérieures (par ex. IR, MS)
• Le passage de la phase mobile à la phase stationnaire permet d’optimiser la séparation de façon rapide et économique

Indicateurs et colorants

Carl ROTH propose un grand nombre de colorants et d’indicateurs de haute pureté, adaptées à des applications spécifiques.