Étalon pour la teneur totale en azote (AT)

La détermination de l’azote dans les matériaux organiques est le plus souvent réalisée par la méthode de Kjeldahl et est utilisée dans de nombreuses branches, dont l’analyse environnementale, l’analyse alimentaire, l’analyse de l’eau, l’analyse agricole, l’industrie pharmaceutique et l’industrie chimique. Avec la méthode classique, une quantité d’échantillon précisément pesée est minéralisée avec de l’acide sulfurique concentré. Les particules organiques se trouvent alors détruites et l’azote réagit au sulfate d’ammonium.(CHNO)(s) + H₂SO₄ (aq) → CO₂ (g) + SO₂ (g) + H₂O (g) + NH₄SO₄ (solv, H₂SO₄)Pour une meilleure mise en oeuvre, un catalyseur, ou un mélange de catalyseurs comprenant du cuivre, du sélénium, du mercure et/ou du titane, est ajouté. Pour augmenter le point d’ébullition du soufre, du sulfate de sodium ou de calcium est utilisé. Si l’azote est toutefois contenu dans un composé nitré, nitrosé ou azoïque, il doit être réduit avec du zinc avant la minéralisation.
L’azote est alors sous forme de sulfate d’ammonium dans l’acide sulfurique. Lorsque l’on ajoute une base forte (ex. NaOH), l’acide sulfurique est neutralisé et de l’ammoniac est libéré de la solution. NH₄SO₄ (solv) + 2 NaOH (aq) → Na₂SO₄ (aq) + 2 NH₃ (g) + 2 H₂O (l) L’ammoniac est entraîné dans l’acide (ex. acide borique) par distillation à la vapeur d’eau. B(OH)₃ (aq) + 2 H₂O (l) + NH₃ (g) → B(OH)₄^- (aq) + NH₄⁺ (aq) La base forte en résultant (ion borate) est titrée avec un acide fort (acide chlorhydrique ou acide sulfurique). L’acide borique faible excédentaire n’est pas pris en compte. Pour le titrage, on utilise le témoin Tashiro qui vire dans l’acide. La quantité d’acide consommée peut ensuite être convertie en quantité d’azote de l’échantillon. NH₄⁺ (aq) + B(OH)₄^- (aq) + HCl (l) → NH₄Cl (aq) + B(OH)₃ (aq) + H₂O (l)Pour calculer la teneur en protéines de l’échantillon, il convient de tenir compte des diverses teneurs en azote des acides aminés contenus et d’utiliser les facteurs de conversion correspondants. Dans l’alimentaire, l’azote provient le plus souvent des protéines. D’autres sources d’azote sont possibles pour les autres échantillons.

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